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凍干機(jī)凍干過程的幾個(gè)關(guān)鍵概念

更新時(shí)間:2020-02-24      點(diǎn)擊次數(shù):1843

共晶溫度
  
  幾種物質(zhì)組成的混合溶液,在凍干機(jī)凍結(jié)過程中,開始時(shí)某些組分結(jié)晶析出,使剩下的溶液濃度發(fā)生變化。當(dāng)達(dá)到某一溫度或溫度區(qū)域時(shí),其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分*相同,這時(shí)的溶液稱為共晶溶液,這時(shí)的
  
  溫度或溫度區(qū)間稱為該溶液的共晶點(diǎn)或共晶區(qū),也稱為*固化溫度,它是產(chǎn)品在冷卻過程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的zui高溫度。共晶溫度為凍干過程中預(yù)凍應(yīng)達(dá)到的zui高溫度,一般預(yù)凍過程應(yīng)低于其共晶溫度10-20℃。
  
  共溶溫度
  
  固態(tài)混合溶液在升溫融化過程中,當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí),固體中開始出現(xiàn)液態(tài)此溫度稱為溶液的共溶點(diǎn),或稱開始溶化溫度。它是產(chǎn)品升溫過程中從固態(tài)開始出現(xiàn)液態(tài)的zui低溫度。在一次干燥中物料凍結(jié)層溫度一定要低于共溶點(diǎn)。
  
  共晶點(diǎn)的測(cè)定有電阻測(cè)定法、熱差分析測(cè)定、低溫顯微鏡直接觀察、數(shù)字公式計(jì)算測(cè)定。溶液凍結(jié)過程中,由于離子的漂移率隨溫度的下降而逐步降低,電阻增大,只要有液體存在,電流就可流動(dòng),一旦全部?jī)鼋Y(jié),帶電離子不能移動(dòng),電阻會(huì)忽然增大,根據(jù)這個(gè)原理,測(cè)出溶液的共晶點(diǎn)。
  
  塌陷溫度:
  
  凍干機(jī)凍干時(shí)物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí),其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí),固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉,此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。
  
  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:
  
  當(dāng)溫度降低時(shí),液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài),有兩種不同狀態(tài)-晶態(tài)和非晶態(tài)。在非晶態(tài)固體材料中,原子、離子或分子的排列是無規(guī)則的。因?yàn)槿藗円蚜?xí)慣將融化物質(zhì)在冷卻過程中不發(fā)生結(jié)晶的無機(jī)物質(zhì)稱為玻璃,所以后來逐見地將其他非晶態(tài)均稱為玻璃態(tài)。由于在藥品凍干中要求更加嚴(yán)格,希望藥品在凍干過程中處于玻璃化溫度以下。但這里玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不是指*的玻璃化,因?yàn)?的玻璃化是指整個(gè)樣品都形成了玻璃態(tài),實(shí)現(xiàn)*玻璃化要求*的降溫速率,幾乎是不可能的。凍干過程的玻璃化溫度指zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因?yàn)樵趦鼋Y(jié)過程中隨著冰晶的析出,剩余溶液的濃度逐漸增加,當(dāng)達(dá)到一定濃度時(shí),剩余的水分不再結(jié)晶,此時(shí)的溶液達(dá)到zui大凍結(jié)濃縮狀態(tài),對(duì)應(yīng)的溫度稱為zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

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